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      色譜儀檢測(cè)器不同,該如何選擇載氣?

      氣相色譜分析是實(shí)驗(yàn)室常用的分析方法之一,都知道氣相色譜儀中常用的檢測(cè)器有四種:

      TCD——熱導(dǎo)池檢測(cè)器

      FID——?dú)浠鹧骐x子化檢測(cè)器

      FPD——火焰光度檢測(cè)器

      ECD——電子俘獲檢測(cè)器。

      為滿足這四種檢測(cè)器對(duì)氣體的不同要求。我們需要對(duì)氣體進(jìn)行分析。挑選氣相色譜儀載氣先要滿足檢測(cè)器的需要,還要充分思考到分析方法對(duì)分析周期、柱功率及靈敏度的影響。

       

      在氣相色譜分析中,載氣的選擇和純度對(duì)檢測(cè)器的性能有顯著影響。不同的檢測(cè)器對(duì)載氣選擇和純度的要求如下:

       

      熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD:通常使用氫氣或氦氣作為載氣,因?yàn)樗鼈兙哂休^高的熱導(dǎo)率,有助于提高檢測(cè)器的靈敏度。氫氣由于其高熱導(dǎo)性和低粘度,是TCD的理想載氣,但需注意其易燃性。氦氣更安全,但成本較高。載氣純度通常要求在99.995%以上,以避免雜質(zhì)影響基線穩(wěn)定性和檢測(cè)靈敏度 。

       

      氫火焰離子化檢測(cè)器(FID):氮?dú)馐亲畛S玫妮d氣,因?yàn)樗踩r(jià)格便宜,并且能夠提供良好的靈敏度。氫氣作為燃燒氣,而空氣作為助燃?xì)?/span>。載氣純度對(duì)FID的性能影響較小,但高純度氮?dú)饪梢詼p少背景噪聲,提高基線穩(wěn)定性 。

       

      電子捕獲檢測(cè)器(ECD):通常使用高純度的氮?dú)饣驓鍤庾鳛檩d氣,因?yàn)檫@些氣體不與檢測(cè)器發(fā)生反應(yīng),有助于提高靈敏度。氧氣水平需要非常低,因?yàn)?/span>ECD對(duì)氧氣有響應(yīng),高氧含量會(huì)降低檢測(cè)器靈敏度 。

       

      火焰光度檢測(cè)器(FPD氮?dú)饣驓鍤馐浅S玫妮d氣,因?yàn)樗鼈儾粫?huì)在硫或磷檢測(cè)時(shí)產(chǎn)生背景噪聲。載氣純度要求較高,以確保檢測(cè)器對(duì)目標(biāo)化合物的高靈敏度和選擇性 。

       

      在選擇載氣時(shí),除了考慮檢測(cè)器的類型,還需考慮安全性、成本和分析要求。高純度的載氣有助于提高色譜柱的性能和檢測(cè)器的靈敏度,同時(shí)減少背景噪聲和基線漂移。通常建議載氣純度在99.995%以上 。

       

      一般氣相色譜儀載氣挑選原則是: 
          惰性氣體(分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學(xué)反應(yīng)),無(wú)腐蝕性、在200~400℃范圍內(nèi)不分解:氣體擴(kuò)散系數(shù)小,以提高柱功率,報(bào)價(jià)合理、且能滿足檢測(cè)器運(yùn)用需要。 
          氣相色譜儀氣源的種類和純度,應(yīng)與所分析的樣品和所需要抵達(dá)的分析精度進(jìn)行合理的匹配。 

       

      如何提高載氣純度

      1.氣體凈化:載氣中的雜質(zhì)如水分、氧氣和烴類等會(huì)影響色譜分析的準(zhǔn)確性。凈化方法包括使用硅膠、分子篩、活性炭等吸附劑去除水分和烴類,以及使用銅屑吸收法去除氧氣。

       

      2.定期檢查和維護(hù):定期檢查氣體管道和檢測(cè)器,確保沒有泄漏和污染,維護(hù)色譜系統(tǒng)的高靈敏度和穩(wěn)定性。

      3.記錄和控制:記錄氣體的純度和使用情況,通過(guò)電子氣路控制系統(tǒng)(EPC)等技術(shù)精確控制和調(diào)節(jié)載氣、燃?xì)馀c助燃?xì)獾牧髁俊?/span>

      4.使用適當(dāng)?shù)臏y(cè)量工具:例如,皂膜流速計(jì)可以用來(lái)測(cè)量氣體流速,確保載氣的穩(wěn)定供應(yīng)。

      通過(guò)上述方法,可以有效提高載氣純度,從而提高氣相色譜分析的準(zhǔn)確性和可靠性。




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